食品分析肥料和饲料分析

首先，碾碎和风干的5至10g 样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时 100 °C 的速度升温到 500 °C，然后灰化几小时。灰化完全后，加 2至5 ml 的50% 镁溶液或 (1+1)。干燥后继续灰化，加 2至4 ml 的水，干燥后，加 5 ml 的盐酸溶解，用水定容到适当体积。

备注：

几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd 在 500 °C 灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化温度超过 550 °C将严重地影响回收率。

10.1.2 石墨炉原子吸收法

a)目标元素

Cd，Pb

b)测定步骤

灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册 7.5 章各元素测定指定的条件。

•Cd

试剂：

1)Cd 标准溶液 (0.01 mg Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准

2)钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的钯到 10 ml 的 (1+1)，用水定容到 500 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。

步骤：

1)各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶中，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液 (0.01 mg Cd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 mg的Cd，减少取样体积，使含量小于 0.01 mg)

2)取等量(至少 100 ml )的上述溶液到较小的加等体积的钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于测定。

测定：

测定波长：228.8 nm

校准曲线浓度范围：0.2至2 ng/ml

石墨管：高密度石墨管

样品注入体积：10 微升

升温程序：

温度 (°C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)

阶段 112015R0.1

225015R0.1

360010R1.0

460015S1.0

56003S0.0H

620003S0.0H

725002S1.0

•Pb

试剂：

1)Pb 标准溶液 (0.2 mg Pb/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准

2)钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：见前文 Cd 的试剂 2)。

步骤：

1)各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液(0.2 mg Pb/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 mg的Pb 减少取样体积，使含量小于 0.01 mg)

2)取等量(至少 100 ml )的上述溶液到较小的加等体积的钯 (II) 溶液

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